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羥丙基甲基纖維素的甲氧基、羥丙氧基含量的控 發布日期:2019/7/30 點擊數:1990
羥丙基甲基纖維素HPMC的甲氧基、羥丙氧基含量與比值,對產品的水溶性、保水能力、表面活性和凝膠溫度有一定的影響。
通常甲氧基含量高、羥丙氧基含量低的HPMC的水溶性、表面活性好,凝膠溫度低;適當提高羥丙氧基含量、降低甲氧基含量,可以提高凝膠溫度,但羥丙氧基含量過高,又會使凝膠溫度降低,水溶性和表面活性變差,但在有機溶劑中的溶解性能提高?刂坪驼{節甲氧基含量和羥丙氧基含量的主要途徑如下
①改變反應體系用堿量  纖維素堿化過程用堿量會直接影響產品的醚化效率和基團的含量比例,通常的規律是:堿液濃度高或加入的同堿量增大,會增加產品的甲氧基含量;堿液濃度低或加入的固堿量少,在同樣的工藝條件下,可適當提高產品的羥丙氧基含量。也就是說,羥丙氧基含量與堿液濃度成反比,甲氧基含量與堿液濃度成正比。

②調節生產工藝的溫度變化  在HPMC生產過程的醚化階段,主要是甲基化和羥丙基化的反應。這兩種反應所要求的反應條件是不同的,二者的正負反應速率也有較大的差異,正是這種反應條件的差異和不易協調使得HPMC生產過程控制和產品結構有較大的復雜性和不可預知性。結合產品指標要求,充分考慮所用設備的結構特點,結合定量分析與測試,在大量的實踐基礎上才能夠合理控制工藝、調整好配方,達到理想的效果。
一般來說:羥丙基化的反應在30℃左右即能進行,50℃時反應速率大大的加快;甲基化反應在60℃下較慢,在50℃以下就更微弱。根據二者的反應溫度的不同,通?刂埔欢ǖ臏囟,使某一反應為主要反應,比如50~60℃條件下,恒溫保持一段時間,主要進行羥丙基化的反應。然后控制升溫速度,在一定的時間段內,上升到以甲基化反應為主的醚化反應階段,并控制反應時間,以達到的甲氧基和羥丙氧基平衡取得結構合理的產品。這種多階段控制的技術也利于降低副反應和后處理。
③醚化劑的加入量  在工藝條件確定的條件下,醚化劑氯甲烷和環氧丙烷的用量與二者的比例對產品的甲氧基和羥丙氧基值有直接和明顯的影響。恒定反應條件,比列不變,提高醚化劑含量,取代基團含量增加,甲氧基和羥丙氧基值恒定在一定范圍內;比列改變,提高一種醚化劑的含量,相應的取代基團含量增加,另一取代基團含量下降。
實踐證明,當氯甲烷加入量占醚化劑總量的70%~85%、環氧丙烷加入量占醚化劑總量的15%~30%時,產品的甲氧基和羥丙氧基含量能夠控制在4%~12%的范圍內。
 
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